炭化时的热来源温度:刚开始以150度左右源的炉温炭化至无烟,随后用300度左右的炉温炭化至无烟,可酌情延长炭化时间,以一个小时左右为宜.亦可在炭化无烟的基础上轻轻敲击坩埚,尽量使膨胀部分落入坩埚底部受热炭化
无烟是主要标志.关键在于灰化：
炭化后的试样置马福炉中,在(550± 25)℃灼烧4h.冷至200℃以下后取出,放入干燥器中冷却30min.在称量前如灼烧残渣有炭粒时,应向试样中滴入少许水湿润,使结块松散,蒸出水分再次灼烧直至无炭粒即灰化完全,冷至200℃以下,取出放人干燥器中冷却30min后,准确称量.反复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg即为恒重.
反复灼烧至恒重是判断灰化是否完全最可靠的方法.因为有些样品即使灰化完全,残留也不一定是白色或灰白色.例如铁含量高的食品,残灰呈褐色；锰、铜含量高的食品,残灰呈蓝绿色；而有时即使灰的表面呈白色或灰白色,但内部仍有炭粒存留.
