油脂测定过氧化值时出现分层是正常的现象，但应注意该现象可能会影响测定结果的准确性。
过氧化值是指油脂中过氧化物含量的测定值，它反映了油脂中脂肪酸氧化程度的高低。在测定过氧化值时，通常使用亚硫酸钠滴定法，首先将油脂与碱溶液混合，然后加入醋酸乙酯作为提取剂进行萃取，最后用亚硫酸钠标准溶液滴定。
由于油脂中不同成分的极性和相容性不同，因此在混合后可能会出现液相分层的情况。这种分层可能会导致部分油脂成分无法充分暴露在外界空气中，从而影响到氧化反应的进行和测定结果的准确性。
为了避免分层对测定结果的影响，可以采取以下措施：
1. 在混合前充分振荡：在混合油脂和碱溶液之前，应先将样品和试剂充分振荡均匀，以促进混合和反应的进行。
2. 提高提取剂的使用量：在进行萃取时，可以适当增加醋酸乙酯的用量，以保证样品中所有成分都能充分暴露在空气中，促进氧化反应的进行。
3. 采用更精确的仪器：使用精度更高的滴定管和滴定器等测量仪器，可以提高测定结果的准确性和稳定性。
综上所述，油脂测定过氧化值时出现分层是正常的现象，但需要注意可能会影响测定结果的准确性。通过充分振荡、增加提取剂用量和使用更精确的测量仪器等措施，可以避免分层对测定结果的影响。
