1、方法提要；试样用磷、硝混合酸溶解，控制加热时间，在210-230度的磷酸溶液中，用硝酸铵将钒定量地氧化至高价，然后以N-苯代邻氨基苯甲酸作指求剂，用硫酸亚铁铵标准溶液进行滴定，根据滴定所耗用的亚铁标准溶液的体积来计算钒 铁试样中钒的百分含量。
2、需要试剂：
（1）磷、硝混酸：磷酸（比重1.70）4份与硝酸（比重1.42）1份相混匀。
（2）硫酸（1+9）
（3）0.2%N-苯代邻氨基苯甲酸指求剂溶液。
（4）0.015mol/L硫酸亚铁铵标准溶液：称取紫试剂约6克，溶于1升硫酸（5+95）中，基滴定度用同类的钒 铁标样按同法操作进行标定。
3、分析仪器：金属分析仪可满足碳钢、高中低合金钢、不锈钢、生铸铁、灰铸铁、球墨铸铁、耐磨铸铁、合金铸铁、铸钢等材料中的C、S、Mn、P、Si、Cr、Ni、Mo、Cu、Ti、V、Al、W、Nb、Mg、稀土总量等元素含量的检测。
3、分析步骤：称取50毫克研细试样（200网目以上），置于干燥的300毫升烧杯中，加入预热近沸之磷、继续加热至溶液混腾，继续加热40-45秒，取下烧杯，立即一次加入硝酸1.2-1.5克，边摇动边用洗耳球吹去杯内黄烟（15-20秒）。随即加入硫酸（1+9）80毫升，摇动，加N-苯代邻氨基苯甲酸指示剂溶液2滴，借双速滴定管或“补滴法”用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液颜色转为这绿色即为终点。根据滴定所耗亚铁铵标准溶液毫升数，并用含量相近的钒铁标样按同法操作求得亚铁标准溶液滴定度，计算出试样中钒的百分含量。
